Fe-AI-P-O二氯乙烷催化剂采用溶胶一凝胶法制备.将一定量的分析纯的FeC136HZ0,A1C136HZ0和NH4HZPq固体(摩尔比0.5:0.5:1)，在充分搅拌下溶于适量的去离子水中，制得溶胶.将溶胶置于冰水浴中充分搅拌，并向溶胶中逐滴加入一定量的二氯丙烷，使溶胶转化为凝胶.凝胶在室温下老化20h，再分别于60和120℃下干燥10h，依次于300℃氮气气氛和550℃空气气氛下焙烧4h，即制得Fe-A1-P-O二氯乙烷催化剂.A1Pq和FePq也采用同样的方法制备.二氯乙烷催化剂的表征采用WCT-1型DTA-TG分析仪进行差热一热重实验.样品用量10mg，升温速率10`C/min.采用JEM-200CX型透射电镜观测二氯乙烷催化剂样品的形貌和粒子大小.XRD表征在日本理学2308型X射线衍射仪上进行.CuK。辐射，管压27.5kV，管流25mA.TPR测定在常规TPR装置上进行.石英管反应器，7.5%HZ-92.5%从混合气流速25ml/min,程序升温速率10`C/min，热导池桥电流120mA.IR光谱采用Hitachi270-30型红外光谱仪进行测定.KBr负载法制样，试样预先在1mPa真空下净化表面2h，双光路法进行扫描并平滑两次.二氯乙烷催化剂制备过程化学将FeC13,A1C13和NH4HzPOa溶解于水中形成溶胶，水解过程如下:FeCl3+从OFeOCI+2HC1(1)FeOCI+HZOFe0(OH)+HCl(2)A1C13+HZOAIOCI+2HC1(3)AIOCI+HZOAl0(OH)+HCL(4)水解形成的Fe0(OH)和Al0(OH)微粒吸附分散介质中的NH4，成为带正电的胶核.它进一步与反离子HZP04形成带部分正电的胶体微粒子及电中性的胶团，其结构可以表示为:((MO(OH))，nNH4·(n一二)HZP04)+·xHZP04(M=Al，Fe)二氯丙烷的加入，使溶胶缓慢地形成半固体状凝胶.这是由于溶胶中的大部分水进入易与水混溶的二氯丙烷有机相中，这种去极化作用破坏了溶胶体系原有的动态平衡，使胶团粒子之间发生凝聚作用而形成凝胶.其反应过程可表示如下:Fe0(OH)+NH4HZPq一Fe0(HzPq)+N氏OH(5)Al0(OH)+NH4HZPq一Al0(HZPq)+N氏OH(6)在上述过程中，前驱体的种类及浓度，胶凝剂的选择及操作温度等对于形成分散均匀、颗粒细小的溶胶、凝胶和最终的二氯乙烷催化剂产品都具有非常重要的影响.胶凝剂必须为亲水有机溶剂，也可以用其他有机溶剂如乙醇或丙酮等取代.胶凝过程的操作温度是影响凝胶形成的另一个重要因素.温度偏高会加剧胶团粒子的布朗运动，必然阻碍胶团的聚沉.在20和40℃条件下未发现有明显的凝胶形成;相比之下，在0℃的条件下较宜于形成理想的凝胶.为确定合适的干燥和焙烧温度，对凝胶进行了热分析.Fe-A1-P-O凝胶的DTA-TG曲线示于图1.可以看出，在DTA曲线上，141℃处有吸热峰，而228℃处出现放热峰;在TG曲线相应的位置上出现三段较明显的失重信号。www.zbdongtong.com