介绍了以Pd/C作催化剂,1,2一二氯乙烷催化加氢制备1,2一二氯乙烷的方法,对影响反应的主要因素进行了考察,通过正交试验确定优化条件。小试产品收率接近90%,纯度99.6%。 1,2一二氯乙烷是一种重要的化工原料,在医药、农药、染料和颜料等行业有着广泛的应用,主要应用于高档有机染料C.I.颜料黄180的合成和制备用于钙离子传感器的双氨基酚四乙酸(BAPTA)的前体,还可以用于制造直接染料、活性染料、杀菌剂等。目前制备1,2一二氯乙烷所采用的工艺为金属(铁,锌)还原法与水合胁还原法,此方法不仅存在产品质量不高、收率低的不足,还可造成较严重的环境污染。因此,对1,2一二氯乙烷合成工艺的改进研究具有现实意义。 本文以1,2一二氯乙烷为原料,Pd/C为催化剂,考察催化加氢反应的温度、压力、催化剂用量等影响因素,通过正交试验找出较优条件。 在装有搅拌子的100mL高压釜内,加人1g1,2一二氯乙烷、0.4%Pd/C催化剂0.03g,加无水乙醇30mL,上好釜盖。关闭进气阀,测反应釜内气密性。用氢气置换反应釜的空气3--4次,每次氢气压力为0.4MPa,如不漏气,则最后一次充氢气至0.4MPa,水浴加热至70℃,使釜内氢气压力稳定为0.4MPa,开启电磁搅拌并保持温度为70℃。每10分钟测一次消耗氢气的速度,在20分钟内氢气压力不降时为反应结束。从反应釜取出物料,趁热过滤出催化剂,以少量无水乙醇洗涤备用。冷却滤液析出白色固体,过滤得1,2一二氯乙烷滤饼,干燥,称重。产品收率接近90%,用高效液相色谱检测其纯度为99.6%。产品的IR:3449.77,3363.09,3062.O1,2931.95,2881.57,1610.54,1504.07,1461.10,1275.23,由表1可以看出,随着温度的升高,反应时间缩短,符合一般反应规律。当温度高于70℃时,反应时间的变化并不显著,但产物颜色略有粉红,产品纯度明显下降,因此70℃为较佳反应温度。www.zbdongtong.com |