由正交表可以看出,二氯乙烷本催化加氢反应试验因素的影响大小顺序是催化剂用量、反应温度、氢气压力,虽然最优的工艺条件为A3B1C3,但综合考虑后,选反应温度70℃,催化剂量0. 03 g ,氢气压力0. 4 MPa。 在确定的较优反应条件下,反应时间基本维持在42分钟上下,1,2-二氯乙烷的收率接近90%,纯度高于99%,实验结果比较稳定,为进一步的放大实验提供了可靠的依据。 结论 (1)本文通过对反应因素的考察及正交试验,在选定的试验规模下,给出了1,2一二氯乙烷催化加氢制备1 ,2一二氯乙烷的较优工艺条件,并在该条件下通过稳定实验的验证,得到了较为满意的结果:1,2一二氯乙烷的转化率100 %,1,2-二氯乙烷产率接近90%,纯度高于99%。 (2)本实验研究所得较优工艺条件是:0. 4%Pd/C为催化剂,反应温度70℃,催化剂用量为。03 g氢气压力0.4 MPa, 1,2一二氯乙烷用量为1g,无水乙醇50 mL。溶剂和催化剂可重复使用,对环境污染小。www.zbdongtong.com |