二氯丙烷厂家催化剂对合成一环丙烷二按酸二乙醋的影响--淄博市富中化工有限公司

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<二氯丙烷厂家催化剂对合成一环丙烷二按酸二乙醋的影响>

　　如表1所示:控制碳酸钾与丙二酸二乙醋的摩尔投料比为4.0时，使用不同二氯丙烷厂家催化剂进行缩合反应，四丁基澳化按的催化效果最好，收率达98%。表1不同二氯丙烷厂家催化剂对反应收率的影响二氯丙烷厂家催化剂聚乙二醇600四丁基饭化铁四丁基澳化铁收率/%168598注:所有反应都采用碳酸钾与丙二酸二乙醋的摩尔投料比为4.0，于回流条件下反应，各二氯丙烷厂家催化剂加人量为5 mol。反应条件对合成5一环丙螺海因的影响如表2所示:在控制其他条件不变的情况下，随反应时间的加长，副产物的生成量也增多(实验编号1与2,3与4,7与8);在保持n(次氯酸钙):n(酞胺)投料比不变的条件下，随次氯酸钙质量分数增大，产物收率升高(实验编号1与3,6与8);当n(次氯酸钙):n(J胺=5时，反应的转化率明显优'n(次氯酸钙):n(二酞胺=3(实验编号14与5一8)。
以丙二酸二乙醋为原料，经缩合、氨解、Hoimann降解成环得5一环丙螺海因，最后开环得到5-澳乙基海因，该工艺的主要优点在于:用次氯酸钙替代嗅素，大大提高了操作安全性，降低了成本和对环境的压力。对采用次氯酸钙溶液进行Hoffmann降解反应的初步研究表明:反应时间16 h,n(次氯酸钙)，n(二酞胺)=5:1、次氯酸钙质量分数为20%时，收率达95.4%。http://www.zbdongtong.com

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