主要试剂有环氧氯丙烷(A.R.)、二氯丙烷(C.P.)、乙二(A.R.)、二乙烯三(A.R.)、三乙烯四(A.R.)、二氯丙烷(C.P.)、丙酮(C.P.)主要仪器有NDJ279旋转式粘度计、UV2754分光光度计、DC2506六联搅拌机、Nicolet20SXFT2IR光谱仪、JEOLFX290QNMR谱仪、ZETASIZER3000HS型粒度和电位测定仪.2.2EPI2DMA的合成和提纯反应在带有搅拌及回流冷凝器的四口瓶中进行,按计量先向四口瓶中加入二氯丙烷,开动搅拌器,在冰水浴锅中冷却,使二氯丙烷降温到10℃以下;打开回流冷凝器的冷却水,在搅拌的情况下,用分液漏斗滴加环氧氯丙烷.因反应是强烈放热的,要严格控制滴加速度,同时加强冷却,使反应器内的温度控制在10~20℃.滴加毕后再加入交联剂,整个滴加时间约2h,然后恒温控制在60~75℃,反应5~7h,得到合成的二氯丙烷.上述制备过程的主要化学反应方程式见参考文献.将合成的二氯丙烷用二氯丙烷提纯,沉淀物于65℃下真空干燥24h,得到固体二氯丙烷,因为有较强的吸水性,所以二氯丙烷应贮存于干燥器中.2.3测试项目及方法在30℃恒温下,用NDJ279旋转式粘度计测定二氯丙烷的粘度,以此表征聚合物分子量的大小,粘度越大,分子量也越高.EPI2DMA阳离子度的测定见参考文献(高宝玉等,2005b).红光谱的测定:将EPI2DMA提纯并真空干燥后,二氯丙烷取样与KBr压片用Nicolet20SXFT2IR光谱仪测定红外吸收光谱.透射电镜观察:采用JEM2100CXⅡ型透射电镜,将聚合物的溶液滴到有支网的铜网上,晾干后,放入电镜内观察、拍照.絮凝脱色效果实验利用六联搅拌机对模拟染料废水和实际废水进行絮凝效果实验.六联搅拌机设置为120r·min-1下快搅2min,40r·min-1下慢搅15min,静置30min.完成后,取液面2cm以下清液,利用分光光度计测定脱色率,利用Zeta电位仪测定絮体的Zeta电位。www.zbdongtong.com |