2.21,3一双(二苯基麟氧)二氯丙烷(DPPPOZ)的合成1,3一双(二苯基麟)二氯丙烷(5g,12.1mmol)溶解在50mL氯甲烷溶剂中，在0℃下将30%的过氧化氢(6.5mL,63.7mmol)逐滴加入到上述溶液中，室温下搅拌3h.反应结束后，在反应液中加入100mL去离子水，用二氯甲烷萃取3次(3x100mL)，分液后收集有机相，加入无水硫酸钠干燥过夜.过滤掉固体，将滤液中的溶剂除去，硅胶色谱柱进行分离提纯(纯二氯甲烷溶剂)，得到DPPPO,白色固体5.18g，产率为95%311.2.3配合物的合成[Mn归PPPOo)Bxo]二(1G):将1,3一双(二苯基麟氧)二氯丙烷(1.5g,3.38mmol)和二澳化锰(0.73g,3.38mmol)加入到50mL圆底烧瓶中，加入20mL氯甲烷，室温下搅拌过夜.过滤将固体分离，加入5mL甲醇溶解，上层溶剂加入乙，溶剂扩散持续7d左右.试管上方内壁有无色针状晶体(1G)出现，产率为56%.伴随试管底部有块状RR体((1B)生成.产率为27%.元素分析:CH6_Br.,MnO.,P.,:C,49.20;H,3.98;Found:C,48.57;H,3.87.红外分析:1G,(KBr,cm-'):1152s(P=O).[MnoDPPPOJ担xo]Bxo"4CH30H(1R):将1,3一双(二苯基麟氧)二氯丙烷((1.5g,3.38mmol)和二澳化锰(0.36g,1.69mmol)加入到50mL圆底烧瓶中，加入20mL氯甲烷，室温下搅拌过夜.过滤将固体分离，加入5mL甲醇溶解，溶剂缓慢挥发持续14d左右.试管底部有块状RR体(1R)生成.产率为85%.元素分析:C11.,H1.,oBr4Mn.,-O1.,P8:C,58.77;H,4.75;Found:C,59.44;H,5.45.红外分析:1R,(KBr,cm-'):1152s(P=O).www.zbdongtong.com