BaCh/C商品催化剂、无水碳酸钠(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、乙醇(分析纯)、正丁醇(分析纯)、1,3一二氯-2一内醇(色谱纯),1,3一二氯丙烷(98%),2,3一二氯一1一丙醇(色谱纯)、环氧氯二氯丙烷(色谱纯)。气相色谱仪(GC-2014)、电子天平(FA1004),旋片真空泵(2XZ-OS)、马弗炉(SXZ-4-10)、旋转蒸发器(RE-52A)。以制备,-A120。负载的Ca0"KZO催化剂为例,介绍固体超强碱催化剂的制备流程。在搅拌作用下,将定量的四水和硝酸钙溶于去离子水中,将定量的碳酸钾水溶液滴加到上述溶液中,再加人适量的三乙醇胺,充分分散均匀后再加入适量充分锻烧后过的y-A1Z0,形成白色胶状物质,于阴暗处静置72h。用去子水洗涤数次。通过用旋转蒸发器除去水后,将固体物质进一步在真空烘箱中干燥,回收得到固体催化剂前体。然后将固体物质放在马弗炉中焙烧。焙烧后的固体物质经过压片和粉碎,最终得到颗粒型固体超强碱催化剂。采用气相催化法,使用固定床反应器,将二氯丙醇气化后通过填充有固体超强碱催化剂的床层,在固体催化剂表面发生气固相催化反应,气态二氯丙醇脱去氯化氢生成气态环氧氯二氯丙烷,流程如图2所示。为了能降低1,3二氯-2一丙醇(1,3-DCH)的气化温度,在装有加热套的管路中将计量泵泵出的1,3二氯-2一丙醇与氮气混合,混合后的物料进人汽化器中,物料充分气化后进人装填有颗粒型固体超强碱催化剂的固定床环化装置中,在一定的温度下,进行气相环化反应,生成的环氧氯二氯丙烷经过冷凝,进人到收集瓶中,过剩的HC1从收集瓶顶部逸出,进人吸收瓶中,被瓶中Na2C03水溶液吸收。采用气相色谱(氢火焰)分析1,3一二氯-2一丙醇转化率和环氧氯二氯丙烷收率。www.zbdongtong.com
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