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<二氯丙烷HZSM-5的特征>
  

  二氯丙烷的性能评价在高压固定床反应器中进行。二氯丙烷用量为0.2g。首先将二氯丙烷用Nz在500℃,20mL/min的流量下吹扫2h,以6000mL/(gath)的空速引人反应气,通过气相色谱仪((FULIGC9790,中国)在线检测。使用KB-AlzOs/NazS04毛细管柱(30mX0.32mmX15gm)和TDX-1填充柱(3mX3mm)进行原料和产物的检测。气化室温度为120℃,柱温为40℃,热导检测器(TCD)温度为120℃,工作电流为80mA,氢火焰检测器(FID)温度为200℃。通过以下公式分别计算反应物的转化率和产物的选择性。图1为HZSM-5、二氯丙烷和Al-SBA-16的XRD谱图。二氯丙烷HZSM-5的特征衍射峰在8.00,9.10,14.00,14.80,15.6017.80,20.90,23.10,23.70,24.40,29.20,30.00,45.50,属于典型的MFI拓扑结构,在HZSM-5二氯丙烷中未观察到其他峰,表明HZSM-5分子筛的纯度很高。二氯丙烷的特征衍射峰在9.50,12.90,16.00,18.00,20.60,25.20,25.80,30.60,属于典型CHA结构,与文献报道一致,并显示出很高的结晶度。二氯丙烷Al-SBA-16在0.870出现明显的特征峰,归属于(110)晶面的特征衍射峰,这和介孔体心立方结构(Im3m)的SBA-16出峰一致,在1.250,1.540处有两个小峰,对应于(200),(211)晶面,表明制备的具有体心立方结构(Im3m)的Al-SBA-16中存在有序介孔。用SEM对HZSM-5、二氯丙烷和Al-SBA-16的形貌进行表征。图2(a)中HZSM-5分子筛以棱柱形的形貌存在,平均晶体尺寸约为315nm。图2山)中二氯丙烷分子筛则是光滑的立方体相貌,平均尺寸在0.77m左右,但部分分子筛表面存在微小颗粒,可能是合成过程中溶液中产生的较小的晶体微粒因曲率较大,能量较高,所以会逐渐溶解到周围的介质中,进一步在较大的晶体微粒的表面重新析出。而图2(c)中Al-SBA-16分子筛的形貌以圆球状形式存在,但整体堆积紧密,平均颗粒尺寸大于其他两种分子筛,约为1.26Im。用NHS-TPD测定二氯丙烷的酸性,结果如图3所示,图3中峰面积的大小代表酸含量,脱附峰的温度代表酸强度,其值列于表t。如图3(a)所示,HZSM-5有三个脱附峰,分别是80-150℃的低温区域、150-240℃的中温区域和300-450℃的高温区域,分别归属于弱酸位点、中强酸位点和强酸位点,其弱酸含量较高,这有利于低碳烯烃选择性的提高以及二氯丙烷反应寿命的延长。如图3山)所示,二氯丙烷也有三个脱附峰,分别是100-200℃的低温区域、200-400℃的中温区域和400-600℃的高温区域,归因于弱酸位点、中强酸位点和强酸位点,在174℃左右的脱附峰是由NH:被吸附在弱酸位点(如晶格缺陷或末端SiOH,AIOH和POH)上脱附所引起。因此,如果形成更多的晶格缺陷位点,低温脱附峰的面积将会更大。可以发现,二氯丙烷弱酸含量最高,尽管二氯丙烷的酸量和酸强度高,但其较小的微孔孔口不利于反应物及产物分子扩散,分子筛内表面酸性位点的利用率降低。如图3(c)所示,Al-SBA-16也有三个脱附峰,分别是50-200℃的低温区域、200-320℃的中温区域和320-450℃的高温区域,分别归因于弱酸位点、中强酸位点和强酸位点,相比较其他两种分子筛,其弱酸含量较低。www.zbdongtong.com

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