D.D.混剂是工业下脚料,一目前国内有3种类型的下脚料。一类是以为代表的D.D.混剂,其中二氯丙烷的含量为500/a-7(D0/a,二氯丙烷为34T0l4;第二类是的粗D.D.混剂,是由丙烯热舰化生产时的轻、重馏份混合而得,除含有二氯丙烷外,尚含有8%一t5%以二氯丙烷为主的轻馏份;第三类则是生产的精F7,D.混剂,是由该公司的粗D.D.棍剂经精馏分离而得,二氯丙烯的含量在0%以上,最初,我们用的D.D.混剂卿后改用;情D.D.混剂,正式生产时。采用该公司的粗D.D.混剂。工业品,生催化剂:无水A1Ct化学纯。铝粉;工业品,含量9%一9$0/a.320目。WD自制。抓化设备如图L所示.小试时,反应瓶的体积为2000mt,工业试验时反口釜的体积为100t,正式生产时为2000盆。精馏设备:用5块塔板数的精馏塔和减压设备等。操作条件和操作方法抓化:抓化温度80---t00℃;通氛最;压力zb_7kFa;D.D.混剂;无水AIC13(D.S%;铝粉.l%;WD一07为0.0L%。精馏:在减压下进行,压力z.133kPa(绝对).分割条件为第一馏份二氯丙烷为48-Std;第二馏份二氯丙烷为110℃;第三馏份二氯丙烷为t10--1i4;残液》114℃。操作方法:在飞口烧瓶中计量加人D.D.混剂后,加催化剂,升眼,计量通人舰,然后每隔30分钟取样进行气相色谱分析,待二氯丙烷含量下降到iD.4%时,停止反应,取出计量,反应中的尾气经吸收塔用水喂收制成盐酸,最后用酸碱滴定法测定其含.原料和反应物的组成均用气柑色谱法分析,生产,G10型.分析条件:载体硅胶;固定液E34载气H,;压力4.1MPa;柱温134℃;汽化温度l2D℃;进样t,因各卤代烷的定t因子比较接近,且出峰顺序与其沸点一致,所以我们采用面积归一化法计算各组份的含。www.zbdongtong.com
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