通级与双釜连续氮化在实验过程中，我们发现，只要温度维持在8D士10℃以内，通抓量可以不受限制，原则上，只要鼓泡器和回流冷凝器允许，应尽可能的加大通舰量，以缩短反应时间。为了节省抓气，在二氯丙烷含量下降到5%以后。我们曾降低通抓量，但发现氯化速度也随之下降，二氯丙烷含量下降慢，每小时甚至达0.2%以下。因此，为了节省时间在整个氯化过程中，不再降低通抓量。但如何利用尾气中的余抓，就成为一个需要解决的问题。最初，我们采用尾气循环流程，即将氯化后的尾气经冷却回流脱除反应液，水洗脱除HC1后.用循环泵将余氯与新抓混合，再送人原反应釜氛化。这样可以充分利用余氯，而不增加反应设备，但后因尾气中少量的二氯丙烷在循环泵内聚合，使过程无法运转而放弃。随后。我们又研究了塔式连续抓化流程，即在填料塔内进行氯化。D-D.混剂经计量由塔顶送人，抓化二氯丙烷由塔底流出.抓经计量由塔底送人，尾气由塔顶引出，使抓化逆流连续进行.这样设备小，产量大，也比较合理，可惜，几经改变塔的高度和进料量，氯化始终未达到二氮丙烯小于Q.5%的氯化深度。最后才选定仅釜连续氛化流程，即用两个同样大小的抓化反应釜串联，装人D-I3.混剂后通氯氯化，第一釜的尾气经回流冷却后，送入第二釜氯化，待第一釜溶液达到抓化要求后，送精馏塔精馏分离;第二釜已部分氯化的二氯丙烷，送人第一釜，第二釜再装人新D.D.混剂，再进行第二轮抓化。抓化如此间歇连续进行.表I是精D.D.剂，在80-90℃，用抓量1021历，翻化4小时的结果。www.zbdongtong.com