采用浸渍法制备二氯丙烷脱氢催化剂--淄博市富中化工有限公司

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<采用浸渍法制备二氯丙烷脱氢催化剂>

　　采用浸渍法制备二氯丙烷脱氢催化剂PtSn/X-Al(X为大孔球形氧化铝载体的锻烧温度)。即将球形氧化铝颗粒浸渍在一定量SnCl2溶液中，干燥后于500℃下锻烧4h;然后浸渍在一定量H2PtCl。溶液中，干燥后于500℃下锻烧4h-Pt和Sn负载量分别为0.5%和1.0%-固定床反应装置中进行催化二氯丙烷脱氢制丙烯的反应将500mg催化剂样品置于管式反应器中，催化剂在反应前，5000C,H2气氛下还原6h;随后在反应温度590℃，反应气体为H2与C3HR混合气体(物质的量之比为1:1，总流量30mL"min--)条件下进行反应，N2000气相色谱仪在线检测反应物与产物由图2可见，锻烧温度为550与700℃时，催化剂表现出y-A1e03晶型。随着锻烧温提高，催化剂晶相表现出混合相，变化过程为y->s->e->a。此外在XRD谱图中并没有出现Pt,Sn的衍射峰，表明它们在载体上浓度较低，分散良好。表1给出了催化剂的比表面积及孔结构数据，可见本研究利用拟薄水铝石二次堆叠原理，获得了平均孔径15-32nm左右的大孔球形氧化铝载体，这有利于在低链烷烃脱氢过程中产物的扩散，减少积碳。当锻烧温度由550℃升至1000℃时，催化剂的平均孔径增加，比表面积和孔容减小。这主要是由于随锻烧温度提高，氧化铝的小孔坍塌形成大孔。LPP等认为氧化铝纳米颗粒之间的Al-OH在高温锻烧下逐渐消失使得平均孔径增加。当锻烧温度提高至1150℃时，氧化铝载体的介孔结构急剧减少，导致催化剂的比表面积急剧下降。图3给出了PtSn/X-Al的N2吸附一脱附等温线和孔径分布图。由图3(a)可见，氧化铝载体锻烧温度550-1000℃时，PtSn/X-Al催化剂的吸附一脱附等温线均为W型，且都表现出了H3型滞后环，表明催化剂为具有贯通裂缝状孔道的介孔材料。而PtSn/1150-A1的吸脱附等温线重合，表明此时的氧化铝颗粒的介孔结构已基本消失。图3(b)可见除了PtSn/1150-A1其余4种催化剂在1011nm左右都有显著的大孔分布，此外在2一4nm左右还有少量小孔分布，具有一定的双峰结构，而PtSn/1150-A1只在2nm左右有少量小孔分布。www.zbdongtong.com

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