二氯乙烷及降解产物的灵敏准确高效的检测方法--淄博市富中化工有限公司

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<二氯乙烷及降解产物的灵敏准确高效的检测方法>

　　本研究拟采用气相色谱一质谱联用法，探索建立纺织品中1,2一二氯乙烷及降解产物的灵敏、准确、高效的检测方法，用于监测纺织品中的有毒有害物质，以提升我国纺织质量安全水平和出口竞争力。试剂甲醇、乙醚、乙酸乙醋、丙酮、正己烷、乙睛、浓硫酸、碳酸钠、硫酸钠(均为分析纯及以上)，1,2一二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸标准品(纯度)99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司)仪器TraceGCultra气相色谱仪一ISQ质谱检测器(美国Thermo公司)、KQ2200DE型超声波发生毛细管色谱柱TG-624(30mx0.32mmx0.25.a.m);进样口温度:250℃;传输线温度:250℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃;载气:高纯氦气()99.999%);载速:1.0mlJmin;进样量:1wL;溶剂延迟:5.5min;进样方式:不分流进样。柱温初始温度40℃，保持3min，以5/min的速度升到70℃，保持1min，再以50℃/min度升到260℃，保持1minx扫描方式定性采用全扫描(质量扫描范围为30一300amu)，定量采用选择离子扫描。1,2一二氯乙烷及降解产物的定性和定量选择离子，见表t。
准确称取适量的1,2一二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸标准品，用甲醇配制成质量浓度为500mg/L的标准储备液;用甲醇逐级稀释，配制成质量浓度为0.0530mg/L系列标准工作溶液。1.4样品处理样品剪碎混匀后，称取(1士0.01)g置于提取器中，加人10mL甲醇，密封，超声提取30min，经有机滤膜过滤后，用GC-MS分析1,2二氯乙烷及2-氯乙醇。
准确移取5.0mL萃取液至具塞离心管中，加人0.9mL浓硫酸、5mL叔丁基甲基醚，混匀后于50℃水浴中醋化反应60min，冰浴冷却后加人2mL硫酸钠溶液(20妙)，涡旋混匀离心后弃去下层，再加人2mL饱和碳酸钠溶液，涡旋混匀离心后，弃去下层溶液，加人无水硫酸钠除水，有机相经有机滤膜过滤后，用GC-MS分析氯乙酸。通过比较试样和标样的保留时间及特征离子进行定性，以峰面积定量。www.zbdongtong.com

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