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<二氯乙烷与甲醇的醋化反应>
  

  二氯乙烷与甲醇的醋化反应,最常用的催化剂为酸碱催化和三氟化硼催化。由于碱醋化效率低,三氟化硼催化产率不高,属高毒性物质,对环境和操作人员危害,因而选择硫酸作为醋化反应的催化剂。加人硫酸还可以抑制二氯乙烷的电离,但硫酸过量也会影响二氯乙烷甲醋向有机相转移。试验结果表明,当加人硫酸体积为0.9 mL时,二氯乙烷的衍生化效率最高。
    考察了乙醚、正己烷、二氯乙烷和甲基叔丁基醚对二氯乙烷甲醋的提取效果。结果表明,叔丁基醚萃取效果最好。其可能原因是,二氯乙烷与水有一定的互溶性;乙醚的沸点为34.6℃,在醋化反应加热的条件下易挥发损失;甲基叔丁基醚的沸点为55℃,适合作为萃取剂。因此,试验选择叔丁基甲醚作为衍生后的提取溶剂。
    试验考察了醋化温度和时间对反应结果的影响,见图2和图3所示。
    由图2可知,反应温度为50℃时,甲醋化效率最高。由图3可知,酉旨化时间为60 min时,甲醋化效果最好。因此,试验选择醋化温度为50℃、醋化时间为60 minx。
    二氯乙烷的甲醋化反应中加人硫酸作为催化剂,醋化反应完后体系呈强酸性。加人硫酸钠溶液洗涤,稀释浓硫酸的强酸性,提高水相的离子强度,促进二氯乙烷甲醋向有机相转移。加人碳酸钠溶液中和体系pH值,使其接近中性;加人无水硫酸钠的目的是除水,以免损伤色谱柱。二氯乙烷与甲醇的醋反应与醋水解成酸和醇的反应是一对可逆反应,随着醋浓度达到最大,其水解反应速率也达到最大。衍生反应后,快速冷却可以降低醋的水解反应速率。
    经过一系列优化,二氯乙烷甲醋化的条件为:醋化温度50℃,酉旨化时间60 min;催化剂为0.9 mL浓硫酸;提取溶剂为5.0 mL叔丁基甲醚;冷却温度选用冰浴;盐洗条件为2 mL硫酸钠水溶液(20叭)和2 mL饱和碳酸钠溶液。www.zbdongtong.com

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