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<麦芽酚生产废水中的二氯甲烷和1,2一二氯乙烷>
  

  本文采用盐析一顶空气相色谱法测定麦芽酚生产废水中的二氯甲烷和1,2一二氯乙烷,检测灵敏度高,有效降低了样品基体的干扰。采用Van Deemter速率方程法对色谱条件进行了研究,对顶空分析条件、盐析剂种类和添加量等进行了探讨,确定了适宜的分析条件为:气化温度为200 0C,柱温为95 0C,检测器温度为180 0c,柱前压为0.11 MPa,顶空平衡温度为60 0c,平衡间为30 min,盐析剂为NaCI且添加量为1g。在此条件下,方法的检测灵敏度高,线性关系良好,二氯甲烷、1,2一二氯乙烷线性相关系数Rz , 0.9998.检出限均小于1 gg/Lo
    麦芽酚具有焦糖一奶油样芳香,是一种广谱的香味增效剂,近年来广泛用于食品、饮料、酿酒、化妆品、制药等行业。麦芽酚的工业化生产通常采用糠醛为原料,经氧化、水解等工艺生产,具有工艺流程短,反应条件温和,生产设备相对简单和产品易提纯的优点,但同时也带来含氯代烷烃废水处理的问题。由于废水中含有少量糊状废渣和多聚物,易污染、堵塞色谱柱,直接测定氯代烷烃较为困难,准确测定废水中氯代烷烃,为水处理设备选型和处理工艺提供参数,是香精香料行业关注的热点问题。本文采用盐析一顶空气相色谱法测定麦芽酚生产废水中的二氯甲烷和1,2一二氯乙烷,检测灵敏度高,顶空气相色谱减少样品基体的干扰,研究顶空条件等对测定的影响,文献报道较少
FA 1004N电子天平(深圳衡之杰电子有限公司)。二氯甲烷、1,2-二氯乙烷,氯化钠,氯化钾均为市售分析纯。
标准储备液配制
    (1)二氯甲烷标准储备液配制:准确称取0.1000 g的二氯甲烷于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释定容,混合摇匀。二氯甲烷储备液的质量浓度为1000 mg/Lo(二氯甲烷微溶于水,25℃时,溶解度为1.32%)。
    (2)二氯甲烷的标准使用液配制:采用逐级稀释法配制质量浓度分别为200 gg/L, 100 gg/L, 50 gg/L, 10 gg/L, 1.0 gg/L二氯甲烷标准液。
    (3)1,2一二氯乙烷标准溶液配制方法与二氯甲烷类似。
    FFAP弹性石英毛细管色谱柱((0.32 mmX30 mX0.45 um),检测器:FID,气化温度:200℃,柱温:95℃;检测器温度180 0C,分流比:1:30;载气:氮气。www.zbdongtong.com

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