(1)溶剂的选择。尝试何种溶剂出峰不影响氯乙烯出峰，分别使用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、三氯甲烷等溶剂进行同色谱条件下进样，由色谱图可知，氯乙烯出峰时间为3.415 min，甲醇、乙醇及异丙醇出峰时间均和氯乙烯重合，丙酮在3.510 min处有个小杂峰，邻近氯乙烯，所以上述试剂作为氯乙烯的溶剂是不合适的;三氯甲烷出峰时间为10.210 min，既和氯乙烯不重合也不邻近，对氯乙烯不影响，说明三氯甲烷溶剂可作为氯乙烯组分标准配制的最佳溶剂。
    (2)配制步骤及线性关系。取3个干净顶空瓶，移液管移取10 mL三氯甲烷于上述顶空瓶中，压盖气压紧盖待用。
    采购氯乙烯纯标气，将氯乙烯缓慢放置于气袋中，用气密针取一定体积的氯乙烯打入上述准备好三氯甲烷顶空瓶中，分别配制成3种不同浓度的氯乙烯标准溶液进行色谱进样分析，每一个浓度均需配制3个平行样，然后3个浓度梯度9个数据结果拟合成标准曲线，得到氯乙烯线性回归系数为0.999 9，由此可知单独配制氯乙烯标准，顶空瓶单独配制，密封性良好，减少外购标准10个组分配制过程中氯乙烯易挥发易自聚的缺点且线性良好。
    1,2一二氯乙烷中液体杂质组分包括1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯，因1,1一二氯乙烷没有分析纯试剂，所以直接购买以甲醇为溶剂配制的1 000 g/mL的1,1一二氯乙烷标准，然后再用HPLC甲醇稀释配制成目标浓度，但由于1,1一二氯乙烷沸点低，在稀释过程中挥发太快，导致标准实测浓度偏低，响应因子偏大，造成实际样品含量偏大，所以后续采购默克1,1一二氯乙烷(98.5%)的纯试剂，减少1,1一二氯乙烷的挥发。而三氯甲烷、四氯化碳、1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯为实验室常用且易采购到的分析纯试剂，挥发性较1,1一二氯乙烷低，所以使用甲醇做溶剂配制成3个浓度级别的混标进行曲线拟合，由校正曲线表知各组分的线性回归系数均在0.999以上，线性良好。www.zbdongtong.com